Разработанный в последние годы алюминометрический способ получения ниобия восстановлением пентоксида ниобия алюминием благодаря малостадийности и простоте аппаратурного оформления обладает технико-экономическими преимуществами по сравнению с другими способами производства ниобия.
Способ основан на экзотермической реакции:
3Nb2O5 + 10А1 = 6Nb + 5А1203
Высокий удельный тепловой эффект реакции (2640 кДж/кг шихты стехиометрического состава) обеспечивает возможность проведения процесса без внешнего подогрева с выплавкой слитка ниобиево-алюминиевого сплава. Успешное проведение внепечного алюмотермического восстановления возможно в том случае, если температура процесса выше температуры плавления Al2O3 и металлической фазы (сплав Nb +10% AI плавится при 2050 °С). При избытке алюминия в шихте 30 - 40% сверх стехиометрического количества температура процесса достигает ~2150-2200 °С. Вследствие быстрого протекания восстановления превышение температуры примерно на 100-150 °С по сравнению с температурами плавления шлаковой и металлической фаз достаточно для обеспечения их разделения. При указанном выше избытке алюминия в шихте получают сплав ниобия с 8-10 % алюминия при реальном извлечении ниобия 98-98,5 %.
Алюминотермическое восстановление проводят в стальном тигле с набивной футеровкой из прокаленных оксидов магния или алюминия. Для удобства выгрузки продуктов плавки тигель делают разъемным. Через стенки вводят контакты подвода электрического тока (20 В, 15 А) к запалу в виде нихромовой проволоки, помещенной в шихту. Другой возможный вариант - проведение процесса в массивном разъемном медном тигле, у стенок которого образуется гарниссажный защитный слой.
Смесь тщательно высушенного Nb2О5 и алюминиевого порошка крупностью ~100 мкм загружают в тигель. Целесообразно для исключения контакта с воздухом помещать тигель в камеру, заполненную аргоном.
После включения запала реакция протекает быстро по всей массе шихты. Полученный слиток сплава дробят на куски и подвергают вакуумтермической обработке при 1800-2000 °С в печи с графитовым нагревателем при остаточном давлении ~0,13 Па с целью удаления большей части алюминия (до его содержания 0,2 %). Затем проводят рафинировочную плавку в электронно-лучевой печи, получая слитки ниобия высокой чистоты.
Принципиально возможно алюминотермическое получение тантала, однако процесс несколько сложней. Удельный тепловой эффект реакции восстановления 895кДж/кг шихты. Вследствие высокой температуры плавления тантала и его сплавов с алюминием для выплавки слитка в шихту вводят оксид железа (из расчета получения сплава с 7-7,5 % железа и 1,5 % алюминия), а также подогревающую добавку -хлорат калия (бертолетову соль). Тигель с шихтой помещают в печь. При 925 °С начинается самопроизвольная реакция. Извлечение тантала в сплав около 90 %.
После вакуумтермической обработки и электронно-лучевой плавки слитки тантала имеют высокую чистоту, сравнимую с приведенной выше для ниобия.
