Известны следующие способы разделения тантала и ниобия: дробная кристаллизация комплексных фтористых солей, экстракция органическими растворителями, разделение с помощью ионообменных смол, ректификация хлоридов, избирательное восстановление пентахлорида ниобия.
Метод дробной кристаллизации комплексных фторидов, являвшийся основным до начала 50-х годов, отчасти применяют и в настоящее время. Однако основным стал экстракционный метод разделения.
Ионообменный метод не используют в промышленной практике вследствие малой производительности по сравнению с жидкостной экстракцией. В случае переработки рудных концентратов хлорированием перспективно применение методов разделения высших хлоридов ректификацией и избирательным восстановлением пентахлорида ниобия.
Попутно с разделением тантала и ниобия обычно осуществляют их очистку от сопутствующих элементов и примесей.