Наиболее просто фтороцирконат калия можно получить из цирконового концентрата по технологии, разработанной Н.П.Сажиным и Е.А.Пепеляевой. Способ основан на реакции, протекающей при нагревании циркона с фторосиликатом калия:
ZrSiO, + K2SiF6 = K2ZrF6 + 2 Si02.
Выше 600 °C K2ZrF6 разлагается с образованием K3ZrF7 и расплава, содержащего KF и ZrF4:
2 K2ZrF6 = K3ZrF7 + KF + ZrF4.
Поэтому продукт спекания, помимо K2ZrF6, может содержать некоторое количество K3ZrF7.
Полно циркон разлагается в интервале 650-700 С при условии введения в шихту хлористого калия, подавляющего диссоциацию K2SiF6 с образованием летучего SiF4.
При температурах спекания в шихте в результате взаимодействия компонентов образуется жидкая фаза, что способствует быстрому протеканию процесса. Получающийся в результате разложения спек выщелачивают водой. Из раствора затем кристаллизуют K2ZrF6.
Шихту, состоящую из измельченного циркона, фторосиликата калия (взятого с избытком ~50 % от стехиометрическо-го количества) и КС1 (10-40% от массы циркона) спекают в барабанной печи. Спек состоит из слегка оплавленных гранул размером 0,5-10 мм. Его измельчают и выщелачивают подкисленной водой (1% НС1) при соотношении Т:Ж = 1:7 и температуре 85 С.
Растворимость K2ZrF6 сильно зависит от температуры. Это позволяет охлаждением раствора до 15 °С выкристаллизовать 80-90% циркония.
Из маточного раствора осаждают аммиачной водой гидрок-сид циркония, который возвращают в шихту для спекания.
Гафний от циркония можно отделить дробной кристаллизацией соли.
