Смесь пентахлоридов тантала и ниобия можно успешно разделить ректификацией, поскольку точки кипения хлоридов отличаются на 14,3 °С (точки кипения ТаС15 и NbCl5 равны 234,0 и 248,3 °С соответственно).
При нормальном давлении относительная летучесть этой системы (коэффициент разделения) равна 1,38.
Как уже отмечалось, разделение ректификацией хлоридов выгодно использовать в том случае, когда концентрат перерабатывают хлорным методом, получая конденсат хлоридов. В последнем ниобий находится преимущественно в составе оксихлорида NbOCl3. Поэтому необходимо дополнительное хлорирование для перевода оксихлорида в хлорид. Это легко осуществить, хлорируя материал четыреххлористым углеродом при 350-400°С.
В процессе хлорирования NbCls и TaCls отгоняются, при этом получают конденсат смеси хлоридов.
Для очистки от хлористого железа, которое затрудняет ректификационное разделение, пятихлористые тантал и ниобий перегоняют в атмосфере водорода при 350 С. Другой путь очистки состоит в пропускании паров хлоридов через солевой фильтр.
В отечественной литературе описаны результаты лабораторных и полупромышленных опытов по разделению тантала и ниобия ректификацией хлоридов. Полупромышленная колонна из нержавеющей стали имела диаметр 100 мм, 40 реальных тарелок и объем куба 0,2 м3. В процессе эксплуатации колонны из нержавеющей стали выявилась недостаточная ее стойкость в парах пентахлоридов ниобия и тантала. В связи с этим рекомендовано проводить ректификацию в металлических колоннах, покрытых эмалью, стойкой в парах пентахлоридов, заполненных насадкой из фарфоровых колец.
При разделении смеси хлоридов с преобладающим содержанием ниобия технологическая схема разделения состоит из следующих стадий:
- предварительной ректификации для отделения хлоридов тантала и ниобия от сопутствующих ;
- основной ректификации - получения чистого NbС15 и концентрата ТаС15;
- ректификации танталовой фракции (получение чистого ТаС15).
Метод ректификации отличается высокой производительностью и эффективностью разделения. Чистые хлориды тантала и ниобия могут служить исходными соединениями для получения тантала и ниобия.
