Все ценные составляющие лопарита наиболее просто можно извлечь способом хлорирования. Сущность его состоит в том, что компоненты рудного концентрата взаимодействуют с газообразным хлором при 750 - 850 °С в присутствии угля или кокса. Различия в летучести образующихся хлоридов позволяют разделить основные ценные составляющие концентрата.
Хлориды ниобия, тантала и титана, имеющие сравнительно низкие точки кипения, в процессе хлорирования уносятся с газами и улавливаются в конденсационных устройствах; высококипящие хлориды редкоземельных металлов, натрия и кальция остаются в хлораторе в форме плава хлоридов.
Реакция хлорирования протекают со значительной убылью энергии Гиббса и практически необратимы.
Роль углерода состоит не только в связывании кислорода в С02, но также в активировании процесса хлорирования.
Хлорирование лопаритового концентрата можно проводить в хлораторах шахтного типа с брикетированной шихтой или в хлораторах с солевым расплавом. Последние имеют существенные преимущества: исключаются трудоемкие операции приготовления брикетов и их прокаливания; благодаря эффективному массо- и теплообмену в перемешиваемом барботирующим хлором расплаве обеспечивается высокая скорость процесса и, соответственно, высокая удельная производительность хлоратора.
При хлорировании лопаритового концентрата расплавленная ванна создается образующимися высококипящими хлоридами натрия, калия, кальция и редкоземельных элементов.
Температура затвердевания расплава 520 С. Тонкоизмельченный концентрат и нефтяной кокс подаются в расплав хлоридов, через который барботируют хлор, поступающий через фурмы в нижнюю часть хлоратора.
Хлоратор представляет собой шахту прямоугольного сечения с высотой уровня расплава 3,1 - 3,2 м. По мере хлорирования избыточный расплав непрерывно сливается через переточный канал в копильник. Нагревается расплав с помощью графитовых электродов, смонтированных в стенки хлоратора.
Хлорирование ведут при 850 - 900 °С, среднем содержании концентрата в расплаве 1,5 % и углерода ~5 %. В этих условиях удельная производительность хлоратора по концентрату - 5 - 5,5 т/м2 сечения печи в 1 сут.
Особенностью хлорирования в расплаве является преобладание содержания СО2 над СО в газовой фазе (отношение СО2:СО = 16:1). Из этого следует, что реакции хлорирования оксидов в расплаве идут с образованием СО2, а реакция Будуара протекает лишь частично, так как пузырьки СО2 быстро удаляются из расплава, не успевая вступить в реакцию с взвешенными частицами кокса.
Испытывали различные системы конденсации компонентов парогазовой смеси (ПГС). Получила распространение система, в которой последовательно осуществляется первоначально конденсация твердых хлоридов в пылевых камерах при температурах на выходе из камер 200 - 140 °С, а затем жидких хлоридов в оросительных конденсаторах с орошением охлажденным тетрахлоридом титана.
С целью отделения хлоридов железа и алюминия и исключения их конденсации вместе с хлоридами ниобия и тантала перед пылевыми камерами устанавливают солевой фильтр.
В фильтр периодически загружают смесь NaCl + КС1 или отработанный электролит магниевых электролизеров. По мере накопления из фильтра сливается расплав, насыщенный хлоридами железа и алюминия.
В солевом фильтре помимо хлоридов железа и алюминия улавливаются твердые частицы (механический унос из хлоратора).
Таким образом, в результате хлорирования лопарита получают три продукта: плав, содержащий хлориды РЗМ, конденсат хлоридов тантала и ниобия и технический тетрахлорид титана.
Для получения смеси оксидов тантала и ниобия конденсат хлоридов подвергают гидролитическому разложению.
Хлорная технология переработки лопарита обеспечивает извлечение 93 - 94 % ниобия и 86 - 88 % тантала в технические оксиды, 96,5 - 97 % титана в технический тетрахло-рид, извлечение 95,5 - 96 % редкоземельных металлов в плав хлоридов.
