До освоения методов вакуумной выплавки крупных слитков тугоплавких металлов (до начала 50-х годов) методы порошковой металлургии были единственными в производстве компактных пластичных тантала и ниобия. Их применяют и в настоящее время для получения заготовок (штабиков) относительно небольших размеров и при отсутствии особо жестких требований к дегазации и чистоте металлов.
Порошки тантала и ниобия прессуют в заготовки сечением от 4 до 20 см2, длиной 600-700 мм. Мелкозернистые порошки (натриетермические) тантала прессуют под давлением 300-500 МПа, ниобия - под давлением 100-150 МПа. Крупнозернистые электролитические порошки прессуют под более высоким давлением - 700-800 МПа.
Ниобий, полученный карботермическим способом в форме спекшихся блоков, разрезают на куски (примерно 20×20x20 мм), которые гидрируют в стальном реакторе при 360-400 °С в течение 6-8 ч. Хрупкие гидрированные куски измельчают до крупности -0,15 мм в шаровой мельнице, футерованной ниобием с ниобиевыми мелющими телами. Порошки дегидрируют в вакуумной печи в стальных противнях с выдержкой при 400 и 700 °С и остаточном давлении 1,3-0,13 Па. Порошки затем прессуют в штабики. Танталовые и ниобиевые штабики спекают в “сварочных” аппаратах, подобных описанным для вольфрама и молибдена, но с вакуум-герметичным колпаком.
Спекание проводят в вакууме с целью удаления примесей кислорода, углерода, кремния и других элементов, а также дегазации металлов. При спекании заготовок из тантала и ниобия происходят более сложные физико-химические процессы, чем при спекании вольфрама и молибдена.
Спрессованные из натриетермических порошков штабики тантала часто недостаточно электропроводны для прямого нагревания током. Для повышения электропроводности их предварительно спекают при 1000-1200 С в вакуумной печи. Штабики из ниобиевых порошков и электролитических порошков тантала не требуют предварительного спекания.
При 100-300 С выделяются адсорбированные порошком газы и остатки смазки, применявшейся при прессовании. При температуре до 800-1000 °С удаляется основное количество водорода, но одновременно из остаточных газов поглощаются кислород и азот. Поглощение этих газов продолжается ниобием примерно до 1800 °С, а танталом - до 2000 °С. В интервале 1100-1600 °С удаляются примеси щелочных металлов.
При температурах выше 1600 °С для ниобия и выше 1900 С для тантала наблюдается интенсивное удаление углерода в форме СО и кремния в форме SiO. Помимо этого при тех же температурах развивается процесс диффузии растворенного кислорода к поверхности штабиков и его улетучивание в составе низших оксидов, что в основном завершается к 2300 С. При этой температуре удаляется также растворенный азот.
Спекание ниобия завершается при температуре 2300 °С, а тантала при 2700 С (при остаточном давлении 0,13 Па). Благодаря более высокой максимальной температуре из тантала практически полно удаляются примеси железа, никеля, титана, тогда как в ниобии часть этих прим^сй остается. Удаление кислорода в форме летучих оксидов приводит к потерям металла, достигающим в случае спекания штабиков из мелкозернистого порошка 5 % и более.
В процессе спекания одновременно с удалением примесей происходит уплотнение (усадка) и рост кристаллик.
Режимы спекания зависят от состава и крупности порошка. Однако во всех случаях соблюдается ступенчатый подъем температуры с некоторой выдержкой после очередного подъема для обеспечения удаления примесей при сохранении открытой пористости заготовки. Общая продолжительность спекания колеблется от 8 до 12 ч для натриетермических порошков и 4-6 ч для электротермических порошков. После спекания штабики имеют остаточную пористость 10—15 4Ь. Беспористый металл получают после ковки с последующим отжигом в вакууме.
Крупные прессованные заготовки и изделия сложной формы спекают методом косвенного нагрева в вакуумных индукционных печах.
