Применение многотрубчатых печей с трубами из стали 20Х23Н18 небольшого диаметра (60 - 75 мм) обусловливается необходимостью иметь тонкий слой порошка в лодочке в целях ускорения диффузии газов, обеспечения высокой линейной скорости водорода и быстрого удаления из реакционного пространства паров воды. В одном кожухе, футерованном огнеупорным кирпичом, монтируется 9-12 стальных труб длиной 5 - 7 м, обогреваемых электронагревателями из нихро-мовой проволоки. Печи имеют несколько температурных зон, общая длина которых 4 м. Вдоль труб печи с помощью механических толкателей перемещаются лодочки с восстанавливаемыми оксидами. Разгрузочные концы труб снабжены холодильниками. Водород поступает с разгрузочной стороны трубы и проходит противоточно движению лодочек. Отработанный водород, содержащий пары воды, собирается в коллекторе, проходит через регенерационную установку (где удаляется влага) и затем возвращается в печь вместе со свежим водородом.
Кроме описанных выше используют многотрубчатые печи с трубами-муфелями прямоугольного сечения с механизированной загрузкой и выгрузкой, например печи с размерами муфеля в сечении 40×160 мм и размерами лодочки 300×145x25 мм. Преимущества прямоугольных муфелей перед цилиндрическими состоят в одинаковой высоте насыпного слоя оксида в любом сечении лодочки, что обеспечивает однородность качества получаемых порошков.
Восстановление триоксида вольфрама водородом в трубчатых вращающихся печах
Наряду с многотрубными печами применяют барабанные вращающиеся электропечи непрерывного действия. Труба печи (диаметр 400 мм, длина 4 м), выполненная из жаростойкой стали, вращающаяся на опорных роликах, помещена в нагревательную камеру. Материал непрерывно подается в печь из бункера шнековым питателем и выводится шнековым разгружателем в герметичный бункер.
Для получения вольфрама обычно используют электролитический водород. Водород, поступающий из электролизера, собирается в газгольдеры, из которых подается к печам, проходя предварительно систему очистки от кислорода и паров воды. Поскольку водород подается в печи с большим избытком (на реакцию используется не более 20% водорода), выходящий из печей увлажненный водород проходит через регенерационную установку, из которой осушенный газ возвращается в печи восстановления.
Режим востановления триоксида вольфрама водородом определяется требованиями к гранулометрическому составу порошка в зависимости от его назначения.
В производстве ковкого вольфрама, особенно для изготовления тонкой проволоки для электроламп и электровакуумных приборов, где наиболее важно обеспечить оптимальный гранулометрический состав порошка, восстановление обычно ведут в две стадии: первая - от W03 до W02, вторая - от W02 до W. Каждая стадия проводится на отдельных группах печей. Такое разделение облегчает регулирование режимов восстановления на каждой из стадий.
На заводах твердых сплавов восстановление большей частью проводят также в две стадии, так как производительность печей в этом случае выше, чем при одностадийном режиме. Вследствие большого различия плотности W03 и W (7,2 и 19,3 г/см3 соответственно) выгружаемые лодочки при одностадийном режиме заполнены примерно на одну треть объема. При двустадийном режиме восстановления изменение объема материала на каждой стадии меньше и соответственно выше производительность печей.
Недостаток двустадийного восстановления - необходимость дополнительных операций загрузки, выгрузки и пересыпания порошков, что увеличивает механические потери и число обслуживающего персонала. Поэтому на заводах твердых сплавов наблюдается тенденция к переходу на одностадийное восстановление в печах с прямоугольным муфелем или во вращающихся трубчатых печах.
На некоторых заводах первую, низкотемпературную стадию проводят во вращающихся печах, а вторую - в многотрубчатых печах. Первую стадию восстановления проводят при температурах 620 - 670 °С (для мелкозернистых) и 720 -750 °С (для крупнозернистых порошков); вторую стадию - в интервале 800 - 870 °С (для мелкозернистых) и 800 -900 °С (для крупнозернистых порошков). Режимы предусматривают определенную скорость продвижения лодочек вдоль труб печей (например, от 100 до 200 см/ч) и расход водорода на одну трубу: от 0,5 - 0,8 м3/ч на первой стадии до 2-3 м3/ч - на второй стадии.
При необходимости получения крупнозернистых вольфрамовых порошков со средней крупностью зерен 10 - 20 мкм восстановление W03 водородом ведут в печах с муфелем из алунда (оксида алюминия) при 1100 - 1200 °С. Нагревателем в таких печах служит молибденовая проволока.
Основная примесь в вольфрамовых порошках - кислород, содержание которого в зависимости от режима восстановления находится в пределах 0,05 - 0,3 %.
